牛血清中12種全氟化合物的測定 液相色譜-四極桿/靜電場軌道肼高分辨質譜法

　　【儀器設備新聞 行業應用】本實驗參考《超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道肼高分辨質譜法同時測定血清中12種全氟化合物》，利用萊伯泰科SPE 1000全自動固相萃取系統和M64高通量平行濃縮儀進行相關方法研究。

　　1、實驗部分

　　1.1儀器與試劑

　　SPE 1000全自動固相萃取系統，萊伯泰科

　　M64高通量平行濃縮儀，萊伯泰科

　　液質聯用儀：Exion LC? + Triple Quad? 4500，SCIEX

　　10種PFAS標準使用液：200ng/mL，溶劑體系為甲醇

　　M2PFOA和M4PFOS(內標)使用液：1μg/mL，溶劑體系為甲醇

　　HLB固相萃取柱：30mg/1mL，萊伯泰科

　　1.2前處理過程

　　1.2.1樣品制備

　　在15mL離心管中分別加入500μL牛血清、內標(20ng/mL)50μL，pH=5.0的乙酸-乙酸銨緩沖溶液250μL，漩渦混勻后于37℃水浴4h。

　　冷卻至室溫后加入500μL乙腈，漩渦混勻，然后在10000 r/min條件下離心10min，取上清液置于20mL樣品瓶，按照圖1所示的方法進行固相萃取實驗。

　　洗脫液在60℃條件下氮吹至近干，加入1mL 96%甲醇進行復溶，然后過0.22μm濾膜轉移至樣品瓶待 LC-MS/MS分析。

　　1.2.2加標樣品測定

　　取6個15mL離心管，分別加入500μL牛血清、內標(20ng/mL)和全氟化合物標準溶液(20ng/mL)各50μL，然后按照步驟1中的操作進行前處理，最后得到樣品加標溶液待LC-MS/MS分析。

　　1.3LC-MS/MS測定條件

　　色譜柱：Shim-packVeloxC18(2.7μm，2.1*100mm)

　　柱溫：40℃

　　進樣量：10μL

　　流動相：A:20mmol/L乙酸銨水溶液，B:甲醇(梯度洗脫程序見表1)

　　流速：0.30mL/min

　　檢測方式：多反應監測(MRM)，定量、定性離子對見表2

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