石油焦中Na、Ca、Fe、V、Ni的測定 微波消解-AAS法

　　【儀器網  行業應用】本實驗選擇自備石油焦樣品，首先將樣品用馬弗爐高溫燒至灰白或灰黑色，然后采用微波消解前處理，得到澄清溶液，微波消解處理液用原子吸收火焰法檢測Na、Ca、Fe、Ni，用石墨爐檢測V，樣品處理三份，計算精密度考察穩定性。

　　本實驗檢測儀器采用北京海光儀器公司研發的GGX-910塞曼火焰原子吸收分光光度計和GGX-920塞曼石墨爐原子吸收分光光度計。

　　二、實驗部分

　　2.1 試劑和樣品

　　硝酸：優級純

　　氫氟酸：優級純

　　30% 過氧化氫：優級純

　　2.2 儀器

　　塞曼火焰原子吸收分光光度計(GGX-910，北京海光儀器有限公司);

　　2.3 樣品前處理

　　稱取20 g石油焦樣品于陶瓷坩堝中，記錄坩堝質量和樣品質量，將坩堝放入電熱馬弗爐700-850℃(注意灼燒時要有氧氣通入)灼燒至石油焦變成灰白或深灰色粉末，冷卻后稱量，計算樣品灰分。準確稱取灰分0.02 g(精確至0.0001 g)于微波消解罐內杯中加入5 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min后加入2 mL 30% 過氧化氫，再靜置10 min后加蓋擰緊，按設定微波消解程序進行消解(見表1)。反應完成冷卻后卸掉消解罐，將內杯放至趕酸板中于180 ℃下趕酸至濕鹽狀，加入少量水和1 mL硝酸，繼續加熱至殘渣完全溶解后停止加熱，冷卻至室溫，轉移至100 mL容量瓶中，用水定容后搖勻待測。用測定結果折合灰分的百分比，得到石油焦樣品中待測元素含量。同時做試劑空白試驗。

　　2.4 儀器條件和外標曲線

　　將所得到的微波消解液分別用火焰法檢測Na、Ca、Fe、Ni，用石墨爐檢測V，儀器分析條件見表2，石墨爐升溫程序見表3。

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