水中環氧氯丙烷含量的測定 PT 3000吹掃捕集-GC-MS

　　【儀器設備新聞 行業應用】本方法參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》和《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第 8 部分：有機物指標 》中的20.1，使用LabTech PT3000全自動固液吹掃捕集儀建立了水中環氧氯丙烷的檢測方法。

　　方法得到的環氧氯丙烷校正曲線相關系數為0.999，檢出限0.009μg/L，回收率為101.5%~102.3%，RSD為3.09%~4.75%，均滿足HJ 639-2012和GB/T 5750.8-2023中 20.1環氧氯丙烷中相應的要求。LabTech PT3000全自動固液吹掃捕集儀有快速排水閥、消泡器、泡沫檢測器和除濕阱組件，保證檢測儀器獲得更加穩定可靠的檢測結果。

　　1、儀器和設備

　　PT3000 全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司;

　　TRACE 1600氣相色譜儀，賽默飛;

　　ISQ7610質譜儀，賽默飛;

　　樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;

　　容量瓶：10 mL棕色容量瓶，A級。

　　2、試劑和材料

　　空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水;

　　甲醇(色譜純， Fisher Chemical);

　　內標貯備溶液：ρ=2000μg/mL，氟苯、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-D4，國家標準物質;

　　標準貯備液：ρ=1000μg/mL，環氧氯丙烷，國家標準物質;

　　標準使用液1：ρ=2.5μg/mL用，甲醇(2.2)稀釋標準貯備液(2.5)，避光低溫保存;

　　標準使用液2：ρ=0.25μg/mL，用甲醇(2.2)稀釋標準貯備液(2.5)，避光低溫保存;

　　內標使用液：ρ=25μg/mL，用甲醇(2.2)稀釋標準貯備液(2.3)，避光低溫保存。

　　3.測試過程

　　3.1 儀器設備參數

      3.1.1 吹掃捕集參數

　　吹掃溫度：室溫;吹掃流速：40mL/min;

　　吹掃時間：11min;

　　吸附溫度：40℃，預脫附溫度：185℃;

　　脫附溫度：190℃;脫附時間：1min;

　　烘烤溫度：210℃;烘烤時間：5min;

　　除濕阱就緒溫度：室溫;

　　除濕阱烘烤溫度：240℃;

　　閥箱溫度：120℃;GC傳輸線：150℃。

　　3.1.2 GC檢測參數

　　色譜柱：DB-624 60m*0.25mm*1.40μm;

　　進樣口溫度：180℃;

　　柱流速：1.5mL/min(恒流);

　　進樣方式：分流進樣，分流比3:1;

　　柱箱溫度：50℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持5min。

　　3.1.3 MS檢測參數

　　離子源：EI 源;

　　離子源溫度：230℃;

　　離子化能量：70eV;

　　掃描方式：SIM;

　　溶劑延遲：6min;

　　電子倍增電壓：與調諧電壓一致;

　　接口溫度：240℃。

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