海水中超痕量汞的測定 冷蒸氣發生-原子熒光法

　　【儀器網 行業應用】本文采用具有高穩定度汞燈漂移校準系統的原子熒光光度計作為檢測器，通過對原子熒光光度計的儀器和檢測條件的優化，建立了冷蒸氣發生-原子熒光法測定超痕量汞的實驗方法，該方法對汞含量的測定具有非常高的靈敏度和穩定性。通過對海水標準物質和實際樣品的進一步測試，表明該方法對檢測實際海水中的超痕量汞具有較高的準確性和穩定性，具有較好的實際應用價值。

　　1 實驗部分

　　1.1 主要儀器與試劑

　　原子熒光光度計：HGF-V4型，北京海光儀器有限公司。

　　1.2 原子熒光光度計工作條件

　　主陰極電流：30 mA;載氣：氬氣，流量為200 mL/min;輔助氣：氬氣，流量為100 mL/min;屏蔽氣：氬氣，流量為500 mL/min;原子化方式：冷原子法;原子化器溫度：200℃;負高壓：290 V;采樣體積：1.5 mL。

　　1.3 實驗步驟

　　1.3.1樣品預處理

　　按照GB 17378.4-2007 《海洋監測規范 第4部分 海水分析》規定方法處理海水樣品：準確量取10 mL海水樣品于20 mL比色管中，加入0.2 mL濃硫酸，0.5 mL過硫酸鉀溶液(50 g/L)，在水浴中加熱煮沸1 min后，冷卻至室溫，滴加0.5 mL鹽酸羥胺溶液(100 g/L)，混勻，此溶液為樣品消化液。以純水代替樣品，按照上述步驟制備空白試樣。

　　1.3.2 測定

　　按照1.2設置好儀器條件，在軟件的汞燈漂移校準界面，設置汞燈預熱30 min，預熱完成后，將儀器管路放入對應的試劑中，在軟件測量界面依次對載流空白、標準溶液、樣品空白溶液和樣品溶液進行測量。繪制標準曲線，以所測樣品的熒光強度，從標準曲線中查得樣品溶液中汞質量濃度(μg/L)。

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