市售預制菜調味品中合成色素的測定 液相色譜串聯質譜

　　【儀器設備新聞 行業應用】相對于LC方法，LC-MS/MS方法特異性強、靈敏度高，能有效解決實際樣品分析時容易受到天然色素干擾的問題，排除假陽性，適合用于復雜樣品中合成色素的高通量分析。我們以市售預制菜調味品為研究對象，建立了85種酸性合成色素的液相色譜串聯質譜篩查方法，為合成色素的監管提供技術支撐保障。

　　方法優勢：

　　建立了14 min內同時檢測85種合成色素添加劑的液相色譜串聯質譜高通量篩查及定量方法，均顯著低于國家要求的使用限量;

　　預處理過程快速、經濟且簡單，通過樣品稀釋可有效降低基質抑制，且Xevo QQQ保證了稀釋后樣品的檢測靈敏度要求;

　　配備Quanpeida數據庫，可快速調用該全套UPLC-MS/MS方法。

　　樣品前處理

　　準確稱取2.00 g樣品(精確至0.01 g)放置于50 mL離心管中，加入10 mL甲醇， 于旋渦振蕩混合器上渦旋5 min，以10,000 r/min離心5 min，轉移上清液;殘渣用10 mL甲醇重復提取一次，合并上清液。取2 mL上清液置于5 mL離心管中，加入200 mgC18凈化劑，旋渦1 min后，10,000 r/min離心5 min，得到提取液1(以1g 為基準，樣品稀釋10倍)。吸取1 mL提取液1，用水稀釋至10 mL，得到提取液2(以1 g為基準，樣品稀釋100倍)，0.22 μm濾膜過濾，待測。

　　LC及MS條件

　　LC條件

　　LC系統：

　　ACQUITY UPLC I-Class PLUS

　　?譜柱：

　　ACQUITY UPLC HSS T3 (100 mm x 2.1 mm, 1.8 μm)

　　流動相A：

　　水+ 5 mM醋酸銨

　　流動相B：

　　甲醇

　　流速：

　　0.4 mL/min

　　進樣體積：

　　2 μL

　　梯度：

　　0 ~ 1 min, 2% B;1 ~ 15 min, 2% ~ 95% B;15 ~ 18 min, 95% B;18 ~ 21 min, 95% ~ 2%B

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