【儀器網 行業應用】本文采用福立LC5190低壓超高效液相色譜儀測定蔬菜中甲醛的含量,方法穩定可靠,其定量限遠高于標準要求,目標物線性范圍良好,靈敏度較高,有很好的重現性。福立 LC5190 低壓超高效液相色譜儀能夠對食品進行高效準確的定性定量測定,有助于及時發現和控制食品中的潛在危害。
分析檢測方法
方法概述:
試料中的甲醛經水提取,在酸性條件下與衍生劑2,4-二硝基苯肼反應生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、濃縮后,注入高效液相色譜儀,355nm波長處測定,外標法定量。
主要分析儀器及相關設備:
(1)儀器:福立LC5190低壓超高效液相色譜儀
(2)色譜柱:福立Sunniest C18色譜柱,4.60 mm * 250 mm,粒徑為5.0 μm
(3)一次性注射器
(4) 針頭過濾器:0.45 μm 有機濾膜
(5)微孔濾膜 0.45 μm
(6) 超聲清洗儀
(7) 水浴鍋
(8) 分液漏斗:250mL
(9) 濃縮裝置
(10)一般實驗室常用儀器
樣品制備
01試樣處理:取白蘿卜可使用部分,切碎、再粉碎至勻漿,過玻璃纖維濾膜
02提?。悍Q取約1g試樣,精確至0.01g,置于10mL容量瓶,加入8mL水,超聲提取30min后取出,冷卻加水至刻度線,搖勻,用濾紙過濾,棄去初濾液,取續濾液備用
03衍生:移取5 mL上述濾液,依次加入10 mL鄰苯二甲酸氫鉀溶液和5mL DNPH衍生液,振蕩搖勻,50℃±5℃水浴鍋反應60 min,取出冷卻至室溫。
04萃取凈化:加入20 mL二氯甲烷,振蕩萃取,靜置分層 后收集下層有機相,再加入15mL二氯甲烷,重復提取2次,合并3次有機相,40℃平行濃縮儀蒸發至約1mL,轉移至5 mL容量瓶中,用少量乙腈洗滌,合并到5mL容量瓶中并定容,混勻后過微孔濾膜,待測。
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