水質硝基酚類化合物殘留的測定 ?？艫uto Extra D10全自動膜萃取儀

　　【儀器儀表網 行業應用】本文采用膜固相萃取法，使用?？艫uto Extra D10全自動膜萃取儀實現對水樣中硝基酚類化合物的快速富集和洗脫，然后用?？艵VA12全自動濃縮儀進行定量氮吹。在10 ug/L的加標水平下，12種硝基酚類化合物的回收率在65%-110%之間，RSD值小于15%。說明本方法可以滿足水質硝基酚類化合物的快速檢測。

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　　儀器和耗材

　　?？飘a品支撐

　　RayKol

　　Auto Extra D10

　　全自動膜萃取儀

　　Auto EVA12

　　全自動定量氮吹濃縮儀

　　耗材

　　RayKol

　　固相萃取膜（H2O Phlic DVB,47mm）

　　試劑

　　RayKol

　　甲醇（優級純）0.02 mol/L稀鹽酸溶液

　　二氯甲烷（優級純）去離子水

　　乙酸乙酯（優級純）無水硫酸鈉（分析純）

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　　樣品制備

　　準確量取水樣1 L，用鹽酸溶液pH至1～2，加入50 mL甲醇搖勻，超聲10分鐘，待萃取。

　　2.1富集

　　依次用10 mL二氯甲烷，15 mL甲醇和20 mL濃度為0.02 mol/L的稀鹽酸溶液對固相萃取膜盤進行活化，活化時讓溶劑浸泡膜盤一段時間。之后讓水樣以30～40 mL/min的流速通過固相萃取圓盤，上樣完畢后將膜盤抽干。用10 mL二氯甲烷清洗樣品瓶，過膜收集。然后用20 ml二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液對固相萃取膜盤進行洗脫，收集洗脫液于玻璃瓶中。

　　2.2固相萃取條件

　　全自動固相膜萃取儀Raykol Auto Extra D10

　　固相萃取膜H2OPhlic DVB,47mm

　　活化二氯甲烷、甲醇、0.02 mol/L稀鹽酸溶液

　　洗脫二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液

　　Auto Extra D10膜萃取方法

　　2.3濃縮

　　將洗脫液用?？艵VA12全自動氮吹濃縮儀在45 ℃、1L/min的氣流量條件下定量濃縮至1 mL，加入10 uL內標，渦旋混勻，轉移至進樣小瓶上機分析。

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　　質聯用檢測條件

　　采用SIM模式進行定性分析，選擇離子見表-1。GC-MS檢測條件：進樣口溫度250 ℃，不分流進樣，進樣量1.0 μL；載氣為高純氦氣，恒流模式；電子轟擊電離源（EI），離子源溫度230 ℃，接口（傳輸線）溫度280 ℃，質量分析器溫度150 ℃，溶劑延遲時間11 min。

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